催化氫化中最常出現的問(wèn)題就是反應慢，甚至反應停止，必須過(guò)濾出催化劑，濾液補加新催化劑才能繼續反應。總結經(jīng)驗，催化反應反應慢的原因主要有三個(gè)方面:
 

 

1. 底物結構

　　底物結構氫化的難易程度是影響反應速度的內在因素。底物結構中，氫化難易主要受官能團的影響。常見(jiàn)官能力中，酰氯還原為醛和硝基還原為氨基最容易發(fā)生，次之為炔還原為烯、酮還原為醇和腈還原為甲胺等，而苯環(huán)還原為環(huán)己烷和酸還原為醇最難。相同官能團時(shí)，底物結構的其它部分也影響反應難易。比如酮還原為醇時(shí)，酮附近的碳上支鏈少的底物更容易還原。在工藝研究時(shí)，底物的結構取決于反應路線(xiàn)，一般不作為工藝優(yōu)化的重點(diǎn)。

2. 催化劑的活性

　　不同的催化劑在反應中表現出不同的活性。催化氫化中最常用的催化劑是鈀碳和雷尼鎳，兩者都有比較好的活性，適用于大多數底物。醋酸鈀和鉑碳這些在實(shí)驗室使用比較多，活性很高。大宗工業(yè)化中常用的銅鉻等催化劑一般活性比較差，需要更高的反應條件。常用且應用的價(jià)值的催化劑有限，選擇范圍不大，一般也不作為工藝優(yōu)化重點(diǎn)，但也例外。比如舉例所給出的苯乙酮類(lèi)化合物氫化時(shí)，同為10%鈀碳，不同型號之間區別很大，反應速度經(jīng)常差別在2-20倍之間變化。至于每種鈀碳型號之間的區別，應該和生產(chǎn)鈀碳時(shí)的工藝有關(guān)，同含量的不同型號對一部分化合物有較好的催化效果，對一部分效果較差。選擇的依據除了咨詢(xún)供應商外，主要是實(shí)驗篩選，篩選出最適合的催化劑。

3. 反應條件

　　反應條件對反應速度的影響比較簡(jiǎn)單，高溫高壓和高速攪拌可以加快反應進(jìn)程。由于設備和安全性限制，反應條件不可能無(wú)限提高。溫度一般不能超過(guò)溶劑沸點(diǎn)，合適的范圍在25-80度之間；壓力一般越低越好，保持在1-30atm比較合適；攪拌不宜太快，越慢越平穩，一般在150-300轉/分鐘比較合適；溶劑多用甲醇、乙醇、四氫呋喃、乙酸、乙酸乙酯和水，主要是保證產(chǎn)物和原料在溶劑中盡可能全溶。溶劑對反應速度的影響次于溫度、壓力和攪拌速度，主要考慮溶劑的可操作性、安全性和回收率；催化劑是催化氫化反應中成本控制的重點(diǎn)，要求催化劑便宜且用量小。雷尼鎳因價(jià)格便宜，一般用量在10-30%之間，可回收套用；鈀碳因價(jià)格貴，一般用量在3-10%之間，必須回收套用，每次套用前可能需要對回收的催化劑進(jìn)行活化，使用時(shí)需補加部分新催化劑。

　　上述三點(diǎn)是影響反應速度的常規因素，所謂催化氫化反應太慢的問(wèn)題一般指調整過(guò)上面之此因素至接近極限后，依然反應慢的問(wèn)題，這才是這個(gè)問(wèn)題重點(diǎn)所在。這些時(shí)候，通過(guò)僅通過(guò)理論推論已經(jīng)很難解決問(wèn)題，通過(guò)實(shí)驗總結，主要的影響因素包括：

　　1. PH值是優(yōu)化催化氫化工藝時(shí)易忽略的關(guān)鍵點(diǎn)，PH值通過(guò)影響催化劑活性而影響反應速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高，酸性條件下活性差，可通過(guò)補加胺類(lèi)來(lái)提高反應液堿性；鈀碳在酸性條件下活性較高，在堿性條件下活性差，可通過(guò)補加醋酸來(lái)提高反應液酸性。上述酸堿性不能太高，不能用強酸強堿，需要考慮設備的穩定性和對后處理的影響。

　　2. 雜質(zhì)，指毒化物、不溶物、金屬離子和焦油，不包括低分子雜質(zhì)、異構體和溶劑殘留。雷尼鎳一般耐毒化能力較強，毒化主是針對鈀碳。毒化物主要硫磷化物，包括各種形式含用硫磷元素的物質(zhì)。毒化物引入的途徑包括原料、溶劑、反應釜和氣體等；不溶物主要是無(wú)機物和聚合物等，主要沉積在催化劑表面，使反應位點(diǎn)受阻，反應變慢；金屬離子主要重金屬，銅離子、汞離子、鉛離子和鎘離子等，與催化劑反應，從而使反應變慢；焦油的作用機理與不溶物相似，也可能是反應中產(chǎn)生的，所以反應條件一般不能太高；雜質(zhì)的因素很難通過(guò)儀器分析出來(lái)，必須通過(guò)實(shí)驗驗證才能知道，這在催化氫化中最容易忽略。

　　3. 攪拌類(lèi)型，主要是攪拌對底部催化劑的混合效果。因氫氣在溶劑中溶解度較小，反應體系中多呈氣態(tài)存在；原料溶解在溶劑中，為液態(tài)；催化劑為固態(tài)。微觀(guān)上看，反應發(fā)生在催化劑表面，良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過(guò)并發(fā)生反應，同時(shí)把產(chǎn)物帶走。實(shí)驗室小試時(shí)多用磁力攪拌，因量小加上磁力有研磨催化劑的作用，一般反應最快；中試時(shí)，推進(jìn)式攪拌槳以下壓式混合反應體系，效果較好。雷尼鎳因較重，受攪拌效果影響的因素最大；鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上，相對影響較??；工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，規模更大，攪拌效果較差，一般都比中試反應慢；傳統錨氏攪拌沒(méi)有方向，雙向均可正常攪拌；推進(jìn)式攪拌槳有方向，正確的方向才有好的攪拌效果，反方向效果差。